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水蒸气透过量系指在规定的温度、相对湿度,一定的水蒸气压差下,试样在一定时间内透过的水蒸气量。药用薄膜、薄片及药用铝箔水蒸气透过量系指在规定的温度、相对湿度,一定的水蒸气压差和一定厚度的条件下,1平方米的试样在24小时内透过的水蒸气量。
测量水蒸气透过量的大小,目前广泛使用的是杯式法。试验是将干燥剂装在透湿杯中,在杯口盖上一片被测试样、用蜡密封在试样的周围,露出一个有一定面积的圆形被测面。将封制好的试样称重后放入给定的温湿度环境箱中,给一定的时间,再进行称量,测出其增量,即为水蒸气透过量。
1.试验所需的设备和装置
①恒湿恒温箱。恒温恒温箱是为试验提供试验所需的温湿度环境的设备。对于水蒸气透过量来说,要求恒温恒湿箱的温度的准确度为±0.6℃,相对湿度的准确度为士2%,风速为0.52.5m/试验箱应有良好的密封性能来保证箱内温湿度的稳定性。在试验中,打开箱门关闭以后,箱内温湿度条件应尽快恢复到设定的条件,长不能超过15min。一般水蒸气透过量的环境条件为温度(23±0.6)℃、相对湿度(90±2)%和温度(38±0.6)℃、相对湿度(90±2)%,所以,恒温恒湿箱起码应具备能调节至少以上两种试验条件的量程。
②分析天平。分析天平用于试验过程中称量试样,其感量为0.1mg,使用电子天平,以保证快速称量,减少环境的影响。
③干燥器。普通的玻璃制塔形干燥器,有一层带孔的陶瓷试样架,干燥器底部装有干燥剂。干燥剂选用不易粉碎的稍大一点的颗粒状干燥剂,如变色硅胶等。不宜使用粉末状的干燥剂,以免在试验中沾染在试样上,影响称量结果的准确性。
④千燥箱。二般试验用鼓风干燥箱,可调温度大于200℃,精度2℃,用于试验中烘干试验杯、器及干燥剂等。
⑤透湿试验杯。透湿试验杯由试验杯「见图3-17(a)]和制样辅助装置[见图3-17(b)]组成。试验杯由杯环和带蜡槽的杯体组成,其材料为黄铜或合金铝。试样杯内套一个玻璃皿,干燥剂装在玻璃皿中。辅助装置由压盖、导正环和底座组成,其材料同试验杯。辅助装置用于封蜡时,制样后取下,不参加试验。浇蜡时按住压盖,取下导正环,露出蜡槽,封好试样后,等待蜡凝固,取下杯盖和底座。
2.试验方法要点
①干燥剂采用无水氯化钙,粒度在0.60~2.36mm之间,试验前,用标准筛选择。然后置于(2002)℃烘箱中干燥2h。取出置于干燥器内,冷却至试验室的温度。
②密封蜡按GBT1037中要求为:85%石蜡(熔点为50-52℃)和15%蜂蜡或80%石蜡(熔点为50-52℃)和20%黏稠聚异丁烯(低聚合度)组成。
根据试验经验,封蜡组分的比例应根据实际情况进行配比。石蜡过多,会出现在试验中封蜡裂纹或与杯壁、杯环脱开现象。这时应稍加大蜂蜡或黏稠聚异丁烯的比例。将混合蜡熔化在带嘴的把皿中,保持一定的温度,温度过高会烫坏试样,温度过低,蜡中的水分未*挥发,浇蜡时容易出现气泡。
③将试验杯放在底座上,将干燥剂放入玻璃皿中,套入杯中。干燥剂放入量应离皿口约3mm,一般为12~14g。同一组试验的不同杯中加入量应一致。然后把试样平放在杯口,盖住干燥剂。将杯环压在试样中间,再将导正环盖在杯口上端露岀杯环下端嵌入底座的凹槽中,并将压盖压在杯环上。
④用手按住压盖,将导正环取下,然后用把皿沿蜡槽外端将熔化好的蜡徐徐浇人蜡槽内,直至将试样封好。因为蜡在凝固后会收缩,所以浇蜡时,一定要使槽内蜡水充盈。
⑤制样后,待封蜡*凝固,用干燥的棉布擦去杯外多余的残蜡,将试样放在干燥器内,待一组试样全部制好,将试样取出,平放在干燥的搪瓷托盘上,一起放人已调节好温湿度的试验箱中进行试验。
⑥经16h后取出试样,放入干燥器内在试验室温度下平衡30min后,依次称量试样的质量,作为初始试样的质量m0,每次称量的顺序应一致。称量时动作要快。一般来说,例如透湿杯设定量验为24h称一次,那么从称个杯至后一个杯时间不能超过15min。如果试样过多,应考虑分多组进行称量。
⑦根据试验情况设定间隔称量的时间,选择间隔时间的原则是透过量较大的材料,间隔时间短些,透过量小的材料,间隔时间长些,一般掌握在每次称量的增量不大于5mg为宜。根据以上原则,选择间隔时间为24h、48h或更多。然后按照设定的间隔时间,进行称量。直至后两次称量结束的增量(△mn-△mn-1)/△m100%≤5%时,停止试验
⑧试验操作的每个环节必须十分小心,否则都会影响终结果的准确性。
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